gbt 144557-1993

t i o n a n d e v a l u a t i o n o f f r e e a l c o h o l s a n d t o t a l a l c o h o l s c o n t e n t 本准则等效采用国际准则I S O 1 2 4 1 -1 9 8 0 《 精油 乙酞化后醋值的测定和游离醇与总醇含量的评 估》 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 精油 乙酞化后醋值的测定和游离醇 与总醇含量的评估 Es s e nt i a l o i l s - De t e r mi na t i o n o f e s t e r v a l u e GB / ' r 1 4 4 5 5 . 7 一9 3 a f t e r a c e t y l a。规章了一种乙酞化后测定醋值的举措1 中央实质与合用局限 本准则。乙酞化后测定醋值通过乙酞化前和,总 醇的含量 评估游离醉和。醇和仲醇类组分的精油本准则合用于含有伯。天命目的下述因素的精油本准则不对用于含有一。不行被所有地乙酞化叔 醇类: 它们;类: 它们将和游离醇沿途也被乙酞 化酚类、 内醋类、 醛类或易烯醇化的酮。 G B / T 1 4 4 5 5 . 6 精油 醋值的测定 3 界说 乙酞化后醋值: 中和 I g乙酞化精油中所含的酷正在水解后开释出的酸所需氢氧化钾的毫克数2 援用准则 G B / T 1 4 4 5 4 . 1 香料 试样造备 G B / T 1 4 4 5 4 . 1 4 香料 准则溶液、 试液和指示液的造备。乙 酸钠存鄙人4 道理 正在,油乙 酞化用乙配使精。经散开和干燥乙酞化的精油, 5 5 . 6 测定其 醋值 服从G B / T 1 4 4。算游离醇、 联合醉和总醇的含量从乙酞化前和乙酞化后的醋值计。除十分注脚表5 试剂 ,均为解析纯试剂试验中所用试荆,纯度相当的水水为蒸馏水或。4 4 5 5 . 6 中规章的试剂5 . 1 用G B / T 1 。纯度不少于 9 8 写5 . 2 乙醉 : 。酸钠 : 无水5 . 3 乙,并经破坏新熔化。化钠: 饱和溶液5 . 4 氯。: 称取 2 0 g 无水碳酸钠5 . 5 碳酸钠一 氯化钠溶液,钠溶液融解之用饱和氯化,掖稀释 至1 1 再以饱和氯化钠溶,后备用过滤。 G B / ' r 1 4 4 5 5 . 7 一9 3 56 无水硫酸镁或无水硫酸钠 : 应呈中性 国度身手监视局1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 允许 1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 施行,并经破坏新干燥。 石蕊试纸5 . 了。有磨砂瓶塞的1 0 0 m L乙酞化瓶6 仪器 6 . 1 乙酸妆扮备: 配, l m的拥有玻璃磨 砂口 的气氛冷凝管能装上内径约为 l O m m、 长起码。操纵前必需幼心地干燥过乙 酞化瓶和气氛冷凝管。 l O m L 6 . 2 量筒:,为 刻度。 量筒: 5 0 m L . 1 m L 6 . 3,支配正在 4 0 ^5 0 " C . 加热装备: 合意的加热装备( 油浴为仲裁法) 刻度为 1 m L 6 . 4 6 . 5 6 . 6 6 . 了 水浴: 温度能。1 0 0 -2 0 0 m L的磨砂口耐碱性的玻璃皂化瓶分液漏斗: 约2 5 0 m L e 皂妆扮备: 容量为 ,、 长至 少l m的磨砂口 玻璃管能装上一根内径约为 l O m m,流冷凝管用作回。: 5 0 m L 6 . 8 滴定管,度为刻。m L . 1 ,GB / T 1 4 4 5 4 . 1 7 操作步调 了 . 1 试样造备 见 , 了 . 3 乙酞化后醋值的测定 将l O m L 试 样( ( 7 . 1 ) 了 . 2 乙酞化前醋值的测定 见 GB / T 1 4 4 5 5 . 6 .,钠( 5 - 3 ) 放 入乙 酞 化 瓶( ( 6 . 2 ) 中 混淆1 O m L 乙 I f ( 5 . 2 ) 和2 g 无 水乙 酸 ,玻璃珠并装上回流冷凝器加 入 几 粒沸石或。 ( 6 - 5 ) 中加热将乙 酞化瓶置于加热装备(,流 2 h 徐徐欣喜回,准中规章的时刻回流或服从 各精油标。冷却后取出,m L蒸馏水加人5 0 ,188asia,浴中加热放正在水, - 5 0 C温度支配正在4 0, m i n 不断 1 5,常摇动并经,至室温冷却, 6 . 6 ) 中将液体倾入分液漏斗(,将乙酞化瓶洗涤 两次用1 0 m L水,分液漏斗中洗涤液并人,相所有离开后待油、 水两,水相排去。) . 5 0 m L碳酸钠一 氯化钠溶液( 5 . 5 ) 用下列物质洗涤油相: 5 0 m L氯化钠溶液( 5 . 4 ,液( 5 . 4 ) 5 0 m L氯化钠溶,m L水2 0 。涤时洗,和溶液a 顺次用饱, b,化精油沿途振摇c 和乙 酞, 怠缓地摇动最终用水d。确操作如正, - 7 ) 应呈中性洗液 对石蕊试纸( 5。塞的干燥幼瓶中将油相注入一具,酸钠( ( 5 . 6 ) 列入约3 g 无水硫酸镁或硫,摇数次振 ,含水分为止直至精油不,备用过滤。 5 0 mL 钾乙醇溶液用量为,1 4 4 5 5 . 6 的举措测定乙 酞化后的酷值结果的计较 8 . 1 8. 阮 按G B / T ,g ( 无误至试样称取约2 。 2 g ) . 0 0 0。 ) 计较乙酞化前酷值: E V皂化用的氢氧化 按式( ( 1, ( V o -V = 5 6 . 1,1) G B / T) X c …… (,2 ) 计较乙酞化后酷值: E V一 5 6 卫( V 4 4 5 5 . 7 一9 3 8 . 2 按式( ,-v o ,, 3 ) 计较游离醉的质料百分比) Xc 8 . 3 按式( (, ( E V z -E V以指定的醇计 : Mr x, (3 ) 按式( 4 ) 计较联合醇的质料百分比) 5 6 1 一0 . 4 2 E V (2 ),Mr X E V以指定的醇计 , 乙酞化前测酷值精油的质料' 8 5 6 1 a 式 : m o —;。值乙酞化精油的质料+ H — 乙 i t 化后测酷;白试验所耗酸准则溶液体积V o — 乙酞化前空,l m ;值所耗酸准则溶液体积V— 乙酞化前测醋,L m ;空缺试验所耗酸准则溶液体积V ' o — 乙酞化后,L m ;' V ,所耗酸准则溶液体积— 乙酞化后测醋值,L m ;准溶液的浓度c — 酸标, / L m o l;的相对分子量Mr - 醇;V E ,前精油的醋值— 乙 酞化;乙酞化后精油的醋值E V E — ; 氢氧化钾的分子量5 6 . 1 -。的百分比总醇含量, . 5 平行试验结果的应允差为可将以上两个百分比相加即得 8。醇与总醉含量的评估》 作废. 5 m. 中 定和游离。准则由中华公民共和国轻工业部提出4 (4 ) : 附加分析 本。料准则化中央归口本准则由世界香。工业科学斟酌所担负草拟本准则由 轻工业部香料。卿、 徐易、 杜世祥本准则苛重草拟人黄振。施行之日 起自 本准则, 0 2 -8 6 ( 精油— 乙 酞化后酷值的原轻工业部揭晓的专业准则Z B Y 4 1 0测