gbt 144559-1993

e d c o l u mn s -G e n e r a l me t h o d G B / ' r 1 4 4 5 5 . 9 - 9 3 本准则系等效采用国际准则 I S O 7 3 5 9 -1 9 8 5 ( 精油 填充柱气相色谱理解 通用法》 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 精油 填充柱气相色谱理解 通用法 E s s e n t i a l o i l s -A n a l y s i s b y g a s c h r o ma t o g r a p h y o n p a c k。用填充柱气相色谱理解精油的通用步骤 1 焦点实质与合用鸿沟 本准则规则了,的含量 和研讨一个精油的特点图象主意正在于测定精油中一个特定因素。填充柱气相色谱理解本准则合用于精油。4 5 4 . 1 香料 试样造备 3 道理 幼量精油正在装有得当填料的柱上正在规则条款下举行气相色谱理解2 援用准则 G B 1 1 5 3 8 精油 毛细管柱气相色谱理解 通用法 G B / T 1 4 。要时必,定分别成 分用保存指数鉴。对特定因素做定量测定用衡量峰面积的步骤。 学 品 理解中4 试 剂 和化,规则表除另有,谱用试剂和新蒸馏的化学品只用认同的理解纯试剂或色。 氢、 氦或氮4 门 载气:,器的类型选用服从所用检测。用上述以表的载气如所用检测器需,阐述应另。用氢气时注: ,守安然端正要苛苛遵。: 适合所用检测器的任何气体4 . 1 . 1 辅帮气。性的化学品: 乙酸芳樟醋4 . 2 检验柱化学惰,9 8 D纯度起码 ,检验柱效的化学品Y 4 . 3 。: 色谱测定的纯度起码 9 9 %. 4 . 3 . 2 甲烷 : 色谱测定的纯度起码 ”%注: 其他化学品也可用以检验柱效. 它们将正在每个相合准则中规则. 4 . 3 . 1 芳樟醇。 参比物质4 . 4,定或检出因素相当于待测。个相合准则中规则参比 物质将正在每。将正在每个相合准则中规则4 . 5 内标 内标,能地亲近待测的因素峰它的出峰场所应尽可,成 分的峰相重叠不行和精油中任何。谱测定的纯度起码 9 5 4 . 6 正构烷烃: 色。取决于试验条款 下涉及因素的保存指数正在一特定的准则中所用的正构烷烃的鸿沟。用于测定保存指数注 正构烷烃仅。. 9 一9 3 造备一个含靠拢等量比 例的下列物质的搀和 物: 爷烯 苯乙酮 芳樟醇 乙酸芳樟醋 蔡 桂醇 全数上列试剂用色谱测定纯度起码 9 5 注 其他可用的化学品4 . 7 测试搀和物 国度本事监视局 1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 照准 1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 履行 G s / T 1 4 4 5 5 ,定 5 仪器 5 . 将正在每个相合准则中规,当检测器和步骤升温器色谱仪: 拥有一个适。零丁职掌各自 温度的 安装进样体系和检测体系应配有能。造成( 比如玻璃或不锈钢) 5 . 2 柱: 用惰性原料, 4 m m内径 2  ̄,4 m为宜长2 -。也许惰性担体应尽,硅藻土需用特定的颗粒度比如硅烷化和酸洗的白色,准则中规则将正在相合。每个相合准则中规则固定相的本质将正在。固定相长短极性的目 前最常用的,和极 性的聚乙二醇如二甲 基聚硅氧烷。0 g 担体上固定相的克数来流露固定相与担体之比以每 1 0 。一相合的准则中规则柱填料的构成将正在每。用柱填料注 即使,表固定相无须另,和积分仪: 其效力应与仪器的其余局部相适合则此填料应得当地刻画其特点. 53 记实仪。的试样需举行卓殊造备6 试样造备 如注入,准则中指出将正在相合。样体系和检测器的温度正在每个相合准则中规则了 操作条款 了 门 温度 色谱炉、 进。所需柱效( 见8 . 2 条) 72 载气流速 调理减速使取得。厂仿单以取得检测器的最佳相应值了 . 3 辅帮气流速 参照成立。( 见7 . 1 条) 注入肯定量的乙酸芳樟醋8 柱功效 8 门 化学惰性试验 正在试验条款下,纯度规则局部内) 应只得一个峰( 正在。 ) 正在1 3 0 ℃恒温下8 . 2 柱效( 见图 1,测定柱效芳樟醇峰。 0 0 0 . 用下列公式之一策动测定有用塔板数 N、 起码应为 3。“ ’ .‘ : “ ‘ ” ’ . ‘ “ ’ ” ’ ” ’ “ ‘ . ”. ’ ‘ . ‘ 、 ‘ ’ 式中: d ' N 一 ‘ 6 ( m ' / z _ _ I d ') 2 (1 ) N = S . b 4 1 丁) ’ . ’ 一 ‘ ,保存隔绝— 调剂,保存隔绝减去氛围峰或甲烷峰的保存隔绝) m m ( 1 3 0 ℃时芳樟醇峰的;。线与基线的二个交点间的隔绝— 芳樟醇峰拐点上两根切, mm;处的宽度' M m. 记实仪纸速应使 b — 规则化合物( 芳樟醉) 半峰高。 O m m起码为 l,当的精准度以便取得适。起码为 5 m m记实仪纸速应使b , 一9 3 8 . 3 分辨度和分辨率 为了测定分辨度和( 或) 分辨率以便得 到得当的精准度. G B / T 1 4 4 5 5 . 9,1 分辨度的测定( 见图 2 ) 图2 用式( 3 ) 策动相邻两峰 I 和正在试验条款下注入适量测试搀和物( ( 4 . } ) o 8 . 3 . , R: d 的分辨因子,) -d ( I , R= 2 (3 ) 式中: d ( I ) 田(I) +田( 1), 的保存隔绝 d ( 1 ) — I,I 的保存隔绝 ( I) — 。 峰I 的底宽 ( I ) —。皿 的底宽 即使 ( 皿 ) — 峰。 ) 、( I。 ) ( I,) 策动: d R用式( 4 ,) d( I) -d ( I ) -d( I,4 5 5 . 9 一9 3 式中: 口 — 准则过失( 见图 1 ) e 即使两峰之间的隔绝 d ( I ) 二 二二 一 - 二二二 一 峰 峰 自 」 乙作 (4 ) G B / T 1 4 ,) -d ( I ,等于 4 a ( I ) ,R =1 分辨因子 ,分辨不全部即使两峰,线交友于 C点两峰拐点处切。离全部为了分,应等于 d 两峰间隔绝,) -d ( 8 , =6 o ( I )。5 ( 见图 3 ) 云云 R =1 . ,见图4 ) 图4 画从来线相联相合峰的极点图3 8 . 3 . 2 分辨率的测定( ,通过两峰间最低点从基线画一笔直线,之间 的直线交友得一交点延迟并与相联相合峰极点,与交点间的隔绝 h 沿着笔直线量出基线,最低点与基线间的隔绝 V沿着笔直线再量出两峰间,策动分辨率 户 用式( 5 ) , ‘ “ ’ ” ”” ’ “ ’ ” ’ .” : ’ ” ’ ’ . ‘ ” (5) 用下列条款: 二甲 基聚硅氧烷或聚乙二醇柱以百分率流露: 1 0 0 ( h -V) 今h 8 - 3 - 3 检验步骤升温时的分辨平 ’ ” ’ ’ . ”‘ ” ’ ”;- 2 2 0 0 C 步骤升温从8 0 ^ ,全数因素和侧定保存指数所用的正构烷烃( 4 - 6 ) 正在步骤升温终止 前悉数由柱中流出速度2 或3 ' C / m i n . 载气流速应使测试搀和物( 4 . 7 ) 中。4 4 5 5 . 9 一9 3 所得色谱图上 : a . 正在二甲基聚硅氧烷柱的景况下8 . 3 . 3 . 1 注入适量测试搀和物( 4 - 7 ) GB / T 1 ,5 %( 见8 . 3 . 2 条) 芋 烯和苯乙 酮峰的分辨率起码为9 ;2 0 0 0 0 ) 柱的景况下b . 正在聚乙二醇( M r =, 5 %( 见 8 . 3 . 2条) 芳樟醇和乙酸芳樟醋峰的分辨率起码为 9。规则用其他填料如正在相合准则中,其央浼应规则。的测试搀和物( ( 4 . 7 ) 8 . 3 - 3 . 2 注入适量,保存指数( 见第 9 章) 策动该测试搀和物中各因素的。硅氧烷柱时二甲基聚, C 用烷烃,( =2 0 0 0 0 柱时a -C6 . Mr 聚乙二醇,- 如许策动出的很多保存指数用烷烃 C 1 1 -c ,因素的各式机合性子间的斗劲指出了柱的极性和所理解的。有统一名称填充物 即使正在分别柱上装,的保存指数仅稍有分别测得的测试搀和物因素,的结果是可能斗劲的则分别柱上 所取得。9 保存指数的测定 如需测定保存指数 注: 这些分别的局部正在自此将作规则 ,烷正在内的正构烷烃的搀和物造备一个试样和席卷正戊,范 围遴选正构烷烃服从预期的保存指数。坚固后柱温,上述搀和物注入适量,1 条规则的条款举行理解按1 0 - 1 . , ” ( 见1 0 . 1 . 1 ) 和 “ B " ( 见 第9 章 ) 得色谱图" B " . 9 . 1 保存指数的衡量 比 较 色 谱图 “ A, “ B ' 正在 色 谱图, 构 烷 烃的 那 些峰上 记下 相当 于 正。” 上作以下衡量B 正在色谱图“ 。 1 - 1 . 1 即使用热导检测器9 . 1 . 1 恒温条款 9 .,气峰峰顶的保存隔绝之间的差 d ' 策动待测保存指数峰峰顶的保存隔绝和空,,米计以毫。保存隔绝和氛围峰峰顶保存隔绝之间的差 d ' 策动待测保存指数峰前近来的一个正构烷烃峰峰顶的,,米计以毫。隔绝和氛围峰峰顶保存隔绝之间的差 d ' . + 策动待测保存指数峰后近来的一个正构烷烃峰峰顶的保存,, 米 计以 毫。即使用火焰离子化检测器9 . 1 门. 2 ,烷峰峰顶的保存隔绝之 间的差d ' } 策动待测保存指数峰峰顶的保存隔绝和甲 ,米计以毫。留隔绝和甲 烷峰峰顶保存隔绝之间的 差 d ' . 策动待测保存指数的峰前近来的一个正构烷烃峰峰顶的保,毫米计以 。隔绝和甲烷峰峰顶的保存隔绝之间的差 d ' 二 十 策动待测保存指数峰后近来的一个正构烷烃峰峰顶的保存,,米 计以 毫。. 2 进样起9 . 1 ,一个正构烷烃峰( n 个碳原子) 峰顶之间正在基线上的距 离A X用线性步骤升温时的步骤 衡量出 待测保存指数峰峰顶和此峰前近来的,米计以毫。近的拥有n +l 个 碳原子的正构烷烃峰) 峰峰顶之间正在基线上的隔绝 A S 量出相邻两个正构烷烃( 拥有 n 个碳原子的正构烷烃和待测保存指数峰峰后面最,米计以毫。6 ) 策动保存指数 I : I= 1 0 0 l o g d ' 9 . 2 保存指数的策动 9 . 2 . 1 恒温条款 用式( , 0 n o g d ' . + 一l o g d ' . +1 0,一9 3 式中: d ' — 待测保存指数峰峰顶和氛围峰( 或甲烷峰) 峰顶之间的隔绝一l o g d ' . (6 ) r ' / B G 1 4 4 5 5 . 9 , 1 . 1 条) m m( 见9 .;' d ,拥有— 。( 或甲 烷峰) 峰顶之间的隔绝个碳原子的正构烷烃峰峰顶与氛围峰, 1 . 1 条) m m( 见9 .;.了,拥有 — ,与氛围峰( 或甲烷峰) 峰顶之间的隔绝} - 1 个碳原子的正构烷烃峰峰顶, 1 . 1 条) m m( 见 9 .。 d ' . + 注: 此公式只正在, ' >d, ' >d。 ' - 2 进样起时有用. 9 . 2,分的保存时刻席卷正在线性步骤升温的鸿沟内时用线性步骤升温时的步骤 此策动仅正在各成,有用方为。 : _ _ _△ ._ _ _ 用式( 7 ) 策动保存指数 I,=工 u u_ 、 I ;, … 、1) 目) 式中: A x — 待测保存指数峰峰顶与拥有n 个碳原子的正构烷烃峰峰顶之间正在间线上的隔绝‘ 十l u u n ’ . ? . ? ? ? .… … “ . ” . …” . ? ? ? ? .. …, 1 . 2 条) m m( 见 9 .; — 拥有 O . v。烃峰峰顶与拥有 个碳原子的正构烷,峰峰顶之间正在间线 上的隔绝+1 个碳原子的正构烷烃, 1 . 2 条) m m( 见9 .。非线性步骤升温注 即使举行,条款 1 0 . 1 . 1 精油的色谱图 按相合准则记实色谱图就不也许策动保存指数. 1 0 测定步骤 1 0 . 1 通用。用的相似( 见8 . 2 条) 温度和流速条款应和测试柱效时所。特定因素测定某些,指定温度的恒温条款相合准则将规则用。景况下正在此, 准则中规则的分辨率流速应职掌使抵达相合。定后 柱温稳,量试样注入适。. 2 内标法 正在同样操作条款下得色谱图“ A " e 1 0 ,见4 . 5 条) 的色谱图记实精油的色谱图及内标( 。色谱图检验,的其他因素应隔离待测因素和精油 ,任何因素联系扰内标不与精油的。相应因子的测定 定量测定中1 0 . 2 - 1 ,标的相应因子务必测定即使一个因素相对付内, 和参比物 质( 见4 . 4 条) 可称取适量内 标( 见4 . 5 条),面积大致相称使相应的峰。要溶剂即使需,准则中规则将正在相合。坚固后柱温,的此搀和物注人适量,1 条规则条款举行理解按1 0 . 1 . 。 ) 策动相对付内标的因素的相应因子 KF 得色谱图“ " . 用式( ( 8; 5 . 9 一9 3 式中: A R - 需策动其相应因子的参比 物质的峰面积积分单元Ae X MR AR X MR (8 ) K = G B / ' e 1 4 4 5;峰面积的积分单元A E — 内标;比 物质的质料M R — 参,g m ; 内标的质料M R —,188比分。g m ,定 如相合准则规则用一内标1 0 - 2 . 2 测,精准至称取。 的适量精油和内标. O O l g,个搀和物造备成一。峰面积和内标的峰面积大致相称内标量的选 择应使待测因素的。坚固后柱温,. 1 . 1 条规则条款举行理解注入适量的上述搀和物: 按1 0 。 C " 得色谱图“,正在一个特定测定中不行用内标法1 0 . 3 叠加法 如,叠加章程可用。适量精油起初注入,是待测因素个中x ,图“ D ' y 是所得色谱,近 x 的因素上出峰场所靠。克 相 当 于 待 测 成 分 . x 的 参 比 物 质 ( 4 . 4 ) 然 后 称 取 精 确 至 0 . O O l g 的 二 克 精 油 和 、。一 混 合 物造 备 成 。搀和物注入此, E " 得色谱图“, 此法不是一个精准的测定步骤1 0 . 4 内部归一化法,流出的分别因素的相对 含量作约略的揣测只是用峰面积斗劲步骤对从一个搀和物中,因素的质料百分率它不是测定这些。内标法 用式( 9 ) 策动待测因素的含量c } 1 1 结果的流露 11. 式 1 中 2 中 , ‘ 二 一 A 以质料百分率流露,X A ,x X K‘ M X E m。。A : ,见1 0 - 2 . 2 条) — 待测因素的峰面积积分单元( ; 见1 0 - 2 . 2 条) A e — 内标的峰面积积分单元(;— 精油的质料(9 ) 水 ,E — 内标的质料m g t M ,g m ;子( 见1 0 - 2 . 1 条) K — 待测因素相对付内 标的相应因。0 ) 策动待测因素含量‘ 二 11. 式 叠加法 用式( 1 , f r ) M R - 参比 物质( ( 4 - 4 ) 的质料以质料百分率流露: 令X 未- r X 1 0 0 ( r ' i, g;精油的质料m — , 9。A, 1 4 4 5 5 . 9 一9 3 A (1 0) r = A y G B / T, . 3 条) 上因素x 的峰面积— 色谱图“ D " ( 见1 0;亲近 x 的因素Y 的峰面积人— 色谱图“ D ” 上。1 0 . 3 条) 上相当于因素 x的峰面积兰从 A ' . — 色谱图“ E " ( 见;' A ,“ E ' — 色谱图,近x 上靠,y 的峰面积相当于因素。条款下悉数挥发并能悉数出峰( 精油无残渣) 1 1 . 3 内部归一化法 当试样正在试验, 策动待测因素的含量 可用式( 1 1 )。 、,率流露 以 百分。 _ _ A} _,,,二 、 ; ... .. . . . . . … 乙H - 一 … 气1 土少 式中: A X I U V 二’ . . .. .… … “ “ . . . . . .. .,峰面积积分单元— 待测因素的;面积的积分单元之和E A — 全数峰。) 测定所得结果的均匀值行为相应因子 x和待测因素的含量1 1 . 4 结果和反复性 用同相似品几次( 起码三次。 、。百分率( 寻常为士2 . 5 %) 策动中 所用数值不应偏离均匀值的某一。同步骤或相合标 准中规则 该百分率和测定次数将正在不。括下列实质 a . 试样的判定1 2 试验陈说 试验陈说应包;准用的参考材料b . 本标;器型号所用仪;、 填料、 温度) 色谱柱的性子( 原料; 型式和温度) 进样体系的性子(; 型式和温度) 检测器的性子(;和流速载气;最大信号高度、 纸速、 满刻度响合时间) g. 抚 析— c. 已 记实仪特色( ;所得结果1 . 。部提出、 本准则由天下香料准则化中央归口附加阐述: 本准则由中华黎民共和国轻工业。工业科学琢磨所担负草拟本准则由轻工业部香料。李美蓉、 张新君、 吴瑞瑶本准则要紧草拟人万馥磐、 。履行之日 起自 本准则, 0 1 -8 6 《 精油 通用法 》 作废 原轻工业部颁布的专业准则Z B Y 4 1 0。气相色谱填 充柱分